Marine Klimaforschung

Messbetrieb

Leistungsangebot und Labororganisation

Das ICP-MS Labor führt Haupt- und Spurenelement-Analysen an praktisch allen Probenarten mit abgesicherten Methoden und kontinuierlicher Analytischer Qualitätskontrolle durch. Es können bei Bedarf auch neue Analysenmethoden entwickelt und angewendet werden. Das ICP-MS Labor steht auch Dritten zur Nutzung grundsätzlich offen, wenn dafür Messkapazitäten frei sind. Die Arbeiten in unseren Labors werden entweder im Rahmen wissenschaftlicher Kooperation durchgeführt (gemeinsame Projekte oder Publikationen) oder aber als Auftragsarbeiten, die nach Absprache mit oder ohne Beteiligung des Auftraggebers bei den anfallenden Arbeiten erfolgen. Nutzer geben messfertige Probenlösungen zur Analyse ab und erhalten nach Abschluss der Arbeiten abgesicherte Analysenergebnisse durch die Laborleitung. Bei anfallenden Arbeiten zur Probenvorbereitung werden die Nutzer hierin unterwiesen und bei den Arbeiten beaufsichtigt. Bei Arbeiten mit Laser Ablation werden die Nutzer in die selbständige Bedienung des Gerätes und in die Datenauswertung eingeführt. Die Freigabe aller Messergebnisse erfolgt nach Validierung und Qualitätssicherung in jedem Fall durch die Laborleitung.

Die Zuteilung von Messzeiten erfolgt nach persönlicher Anmeldung je nach Verfügbarkeit von freien Kapazitäten. Priorität bei der Vergabe von Messzeiten haben Messungen, die als Bestandteil von befristeten Abschlussarbeiten (BSc, MSc) durchgeführt werden. Danach folgen in der Priorisierung Arbeiten für laufende Drittmittel-finanzierte Projekte der eigenen Arbeitsgruppe, des eigenen Institutes, der Analytischen Plattformen von Exzellenzcluster und Graduiertenschule der CAU. Wenn darüber hinaus Kapazitäten frei sind, können Messzeiten auch an Nutzer aus externen Forschungseinrichtungen im Rahmen wissenschaftlicher Kooperation vergeben werden.

Nutzer des ICP-MS Labors werden bei Aufnahme der Arbeiten in die Probenvorbereitung und ggf. in die Bedienung/ Steuerung/ Programmierung der Geräte sowie in die Datenauswertung eingewiesen. Eventuell nötige Schritte zur Methodenentwicklung werden gemeinsam erarbeitet. Der weitere Messbetrieb mit flüssigen Proben erfolgt durch die Betreuerinnen, wobei ggf. Zuarbeiten für einen unterbrechungsfreien Messbetrieb durch die Nutzer geleistet werden müssen. An der Laser Ablation erfolgt der Messbetrieb nach Einweisung selbständig durch den Nutzer, wobei für evtl. Problemlösung eine Betreuung stets in Rufbereitschaft ist. Der Nachweis des ordnungsgemäßen Betriebszustandes der Labors und Geräte wird durch das Labor erbracht. Für die Kalibrierung und Validierung der Messdaten zeichnet das Labor verantwortlich, deshalb müssen alle Ergebnisse vor ihrer Veröffentlichung (auch in Berichten, Theses etc.) durch das Labor freigegeben werden.

Den allgemeinen Laborbetrieb regelt eine  Laborordnung. Nutzer des Labors erhalten vor Aufnahme ihrer Arbeiten eine Sicherheitsunterweisung, die auch Belange des Strahlenschutzes (Laser) berücksichtigt.

Anforderungen an Probenmaterial, Probenvorbereitung

Mit den im ICP-MS Labor zur Verfügung stehenden Analysenverfahren können praktisch alle Probenmaterialien untersucht werden. Für die Analyse von flüssigen Proben werden bestimmte Anforderungen an Salzfracht (<0.05 wt.%), Säurearten und -konzentrationen, Probenvolumen (0.5-5 mL) etc. gestellt, die vor Aufnahme der Arbeiten zu besprechen sind.

Feste Proben müssen vor einer Analyse auf ihre Gesamtzusammensetzung (bulk analysis) auf geeignete Weise in Lösung gebracht werden, dies erfolgt in der Regel im Reinlabor mit Säuredruckaufschlüssen nach unseren abgesicherten Protokollen. Es können aber je nach wissenschaftlichen Fragestellungen auch andere Methoden zur Probenvorbereitung wie z.B. Druckbomben-Aufschlüsse, Schmelzaufschlüsse, Säureauszüge bzw. sequentielles Leaching sinnvoll sein.

Proben für die in situ-Mikroanalyse mit Laser Ablation müssen solche Abmessungen haben, dass sie in unsere Ablationszellen passen, derzeit max. 200x20x10 mm (BxTxH). Die Oberfläche sollte eben und glatt sein. Eine polierte Oberfläche erleichtert die Orientierung mit dem Auflicht-Polarisationsmikroskop. Es lassen sich aber auch unebene und unbehandelte Proben (z.B. Foraminiferen) untersuchen. Vor Aufnahme der Arbeiten werden die Details und Analysebedingungen für die jeweilige wiss. Fragestellung mit dem Nutzer besprochen und abgestimmt.

Siehe auch:

Garbe-Schoenberg, C., 1993. Simultaneous determination of thirty-seven trace elements in twenty-eight international rock standards by ICP-MS. Geostandards Newsletter 17, 81–97.

und weitere Veröffentlichungen aus dem ICP-MS Labor auf dieser Homepage.

Nutzungsbedingungen

Die Leistungen des ICP-MS Labors werden als Beitrag zu einer wissenschaftlichen Arbeit gemäß den Regeln zur „Sicherung guter wissenschaftlicher Praxis“ der DFG (Wiley, 2013) gesehen.

Die Nutzung des ICP-MS Labors erfolgt in der Regel im Rahmen wissenschaftlicher Kooperation. Die im ICP-MS Labor entstandenen Analysendaten und die auf diesen Messdaten beruhenden Sekundärdaten dürfen nur nach vorher erfolgter Freigabe und Zustimmung des ICP-MS Labors veröffentlicht werden. Das Labor ist in der Regel an Publikationen zu beteiligen bzw. stets über die Veröffentlichung von hier gewonnenen Messdaten zu informieren, da gegenüber dem Mittelgeber für die Gerätebeschaffung (CAU bzw. Land S.-H., Bund, DFG) die Nutzung der Geräte nachgewiesen werden muss. Auch gegenüber dem Finanzamt sind von uns die Fakten zur Befreiung von Umsatz- und Mehrwertsteuer nachzuweisen. Eine Durchführung von Analysen für unbekannte Dritte ist nicht gestattet. Die gewonnenen Messdaten (Rohdaten) werden gemäß den Richtlinien mindestens 10 Jahre lang durch das Labor archiviert.

Den Anordnungen des Laborpersonals ist Folge zu leisten. Bei Zuwiderhandlungen oder bei mutwilliger Störung des Messbetriebs kann ein sofortiger Ausschluss aus dem Messbetrieb erfolgen. Die Arbeitsaufnahme erfolgt erst nach einer Sicherheitsunterweisung. Den Laborbetrieb regelt eine Laborordnung (Link zum Download siehe unter Leistungsangebot und Labororganisation.

Die beim Betrieb des Gerätes entstehenden Betriebskosten werden anteilig auf die Nutzer umgelegt und sind von diesen zu erstatten.

Bei Auftragsarbeiten für externe Nutzer, die frei über die Messergebnisse verfügen wollen, werden anteilige Kosten für Material, Personal, Gemeinkosten, ein Gewinnzuschlag sowie die jeweils gültige Umsatzsteuer in Rechnung gestellt.

Kosten für Durchführung des Messbetriebes

Alle ICP-MS Analysengeräte im ICP-MS Labor wurden als Großgeräte nach §91b GG mit Finanzierung durch CAU/ Land S.-H. und Bund beschafft. Die laufenden Kosten für Raumnutzung, Wasser, Strom, Klima etc. sowie für die wissenschaftliche und technische Betreuung werden durch die Grundausstattung/ CAU getragen, darüber hinaus erhält das Labor keinerlei Grundfinanzierung vom Institut.

Deshalb müssen bei Projekten im Rahmen wissenschaftlicher Kooperation entstehende Kosten beim Messbetrieb auf alle Nutzer anteilig umgelegt werden. Aus den Kostenaufstellungen werden anteilige Kosten pro Probe bzw. pro Messtag (Laser Ablation) abgeleitet und dem Nutzer/ der Nutzerin in Rechnung gestellt. Die Ansätze enthalten keine Wartungskosten oder Rücklagen für eine Geräte-Ersatzbeschaffung und keine Personalkosten.

Externen Nutzern werden zusätzlich Personalkosten, Gemeinkosten der CAU sowie Gewerbesteuer in Rechnung gestellt und verstehen sich zzgl. USt..