Marine Klimaforschung

Entwicklung des Labors

1987

Neben SCIEX in Canada entwickelte VG Elemental in England die neue Analysenmethode ICP-MS, der erste Prototyp war 1985 fertig. Das ICP-MS Labor an der CAU Kiel wurde 1987 als eines der ersten ICP-MS Installationen in Europa eingerichtet, wir starteten mit einem VG Instruments PlasmaQuad 1. Hiermit wurden Methoden für die simulatne Routineanalyse von 47 Spurenelementen in Gesteinen, Magankrusten und Sulfiderzen sowie Hydrothermalfluide und Meerwasser entwickelt. Das PQ1 war unser Arbeitspferd bis 2006 und bis dahin immer wieder aufgerüstet, um mit der rasanten technischen Entwicklung Schritt zu halten. Mit der Erstinstallation kam auch ein Laser Ablation-System auf der Basis eines 1064nm Nd:YAG Festkörper-Lasers (Spectron) (VG LaserLab 1). Erfolgreiche Messungen wurden an Manganknollen, Zirkonen und für die Gesamtanalyse von Gesteinen an Presstabletten durchgeführt. Die Finanzierung der Geräte war aus Mitteln des BMFT erfolgt.

Plasmaquad 1
PlasmaQuad 1 (VG Elemental) (in Betrieb 1988-2001), die erste Generation von ICP-Quadrupol-Massenspektrometern; das raumfüllende Gerät gehörte zu den ersten Installationen in Europa.

1995

Schnell wurde klar, dass ICP-MS mit einer Reihe von Interferenzen zu kämpfen hat, die eine richtige Bestimmung vieler Elemente vor allem im unteren Massenbereich erschwerten. Der Königsweg zur Lösung dieser Probleme war damals die Verwendung eines hochauflösenden ICP-Massenspektrometers. Als Ergänzung zum PQ1 konnten wir 1995 ein Hochauflösendes Sektorfeld-ICP-Massenspektrometer (PlasmaTrace 2, VG Elemental/ /Fisons/ Micromass, GV Instruments) mit kontinuierlich wählbarer Massenauflösung bis 10,000 R.P. einwerben.. Sehr niedrige Nachweisgrenzen im Bereich bis 10-15 und hohe Massenauflösung ermöglichen die bestimmung von Ultraspurenelementen von z.B. Platingruppenelementen und Seltenen Erden in Grundwasser, 230Th und andere Radionuklide zur Datierung von Biokarbonaten etc. und die Analyse von “schwierigen” Proben mit komplexer Matrix wie Meerwasser, Salzlaugen, medizin. Gleichzeitig wurde der alte Laser durch eine neue Generation eines Nd:YAG Lasers bei 266 nm als Laser-Ablation-System ersetzt. Finanziert aus Mitteln nach dem HBFG.

Plasmatrace 2Plasmatrace 2

 

PlasmaTrace 2 (VG Elemental) (In Betrieb 1995-2012), ein hochauflösendes doppelt-fokussierendes ICP-SF- Massenspektrometer mit kontinuierlicher Massenauflösung von 400-10.000 RP., exzellenter Stabilität der Massenkalibration und hoher Empfindlichkeit von bis zu 1.5 109 cps/ ppm bei 0.2 cps Untergrund. Relativ langsamer Magnet Scan.

UV MicroProbe
UV MicroProbe (Fisons) (in Betrieb 1995-2008), ein kompaktes 266 nm Laser Ablation-System auf der Basis eines Nd:YAG Festkörper-Lasers, leider mit vielen Kinderkrankheiten. Dieses war die zweite Generation nach einem Spectron 1064 nm Nd:YAG LA-System (LaserLab 1, kein Foto).

2001

Eine ständig wachsende Nachfrage von ICP-MS Spurenelementanalysen erforderte die Ergänzung durch ein leistungsfähiges und robustes Quadrupol-ICP-MS Agilent 7500c, das später dann mit der innovativen Reaktionszellentechnologie (Octopol Reaction System, ORS) aufgerüstet wurde zum Agilent 7500cs. Die meisten Analysenmethoden wurden vom PQ1 auf dieses Gerät übertragen. In Betrieb bis zum Ersatz durch Agilent 7900. Finanziert aus Mitteln nach dem HBFG.

2003

Ein neues simultanes ICP-Atomemissionsspektrometer (ICP-OES) SPECTRO CirosCCD SOP mit radialer Plasmabeobachtung ergänzte die analytischen Möglichkeiten um die Konzentrationsbestimmung von Haupt- und Nebenelementen in allen Probenarten. Die echte Simultanmessung ermöglicht sehr genaue Bestimmungen von z.B. Mg/Ca und Sr/Ca Elementverhältnissen in biogenen Karbonaten und Meerwasser mit fehlern < 0,1 %RSD. In Betrieb. Finanziert aus eigenen Mitteln.

2008

Die Installation eines 193nm ArF Excimer Laser Ablation Systems " GeoLas Pro" (Lambda Physik/ Coherent/ CETAC) setzt unsere langjährige Erfahrung mit dieser Mikroanalysetechnik fort. Analysen direkt am Feststoff mit Ortsauflösung von 10-200µm bei Nachweisgrenzen im sub-ppb Konzentrationsbereich für einige Elemente sind hiermit möglich. In Betrieb. Finanziert aus Mitteln des Excellence Clusters “Ozean der Zukunft”.

2011

Aus analytischer Sicht ist es besser, ein ICP-MS entweder für Flüssigkeiten oder für Laser Ablation zu verwenden. So konnten wir ein zweites Agilent 7500s Instrument gebraucht von der GKSS Geesthacht erwerben, das permanent an das GeoLas Pro 193 nm Laser Ablation System gekoppelt ist und so einen eigenständigen Mikro-Analyse Messplatz ermöglicht. Eine Zwei-Volumen Ablationszelle mit sehr kurzer Auswaschzeit (Zürich LDHCLAC) wird hier routinemäßig eingesetzt, in der 4 Dünnschliffe und Standards oder 6 Stück 1“ Mounts Platz finden. Finanziert aus Eigenmitteln.

Schematische Darstellung des Agilent 7500s
Schematische Darstellung des Agilent 7500s

2013

Erfolgreiche Einwerbung von Mitteln aus dem Exzellenz Cluster „Ozean der Zukunft“ für Reinstluft-Workstations (MK Versuchsanlagen) ermöglichte die Renovierung und Einrichtung eines Class 1000 Metallfreien Reinraumes mit Class 100 Workstations and Abraucheinheiten. Finanziert durch Excellence Cluster „Future Ocean“ und CAU.

2014

Ein neues Thermo Scientific ELEMENT XR High-Resolution ICP-SF-MS ersetzt das alte und defekte PlasmaTrace 2, für das es nach mehrfachem Eigentumswechsel der Herstellerfirma keine Ersatzteile und keinen Service mehr gab. Hohe Massenauflösung, schnelle Massenscans mit einem laminierten Elektromagneten, und höchste Empfindlichkeit bei niedrigstem Untergrund bei gleizeitig erweitertem dynamischen Messbereich mit einem Faraday Cup kennzeichnen dieses Gerät mit steinzeitlicher Software.

2017

Ein neues Agilent 7900 ersetzt eines der Agilent 7500 Geräte für LA-ICP-MS und setzt unseren sehr erfolgreichen Weg der Mikroanalytik von Mineralen und Schmelzeinschlüssen, Bulk-Analysen von MORB Gläsern und Tiefenprofilen in Foraminiferen und Pteropoden fort. Finanziert aus Eigenmitteln und CAU.