Marine Klimaforschung

LA-ICP-MS: Messprinzip und Geräteausstattung

Dieses Bild zeigt schematisch das Messprinzip des LA-ICP-MSSchematische Darstellung des Messprinzips LA-ICP-MS

Laser Ablation (LA) ist kein eigenständiges Analysenverfahren, sondern ein alternatives Probeneinführungssystem z.B. für ICP-Spektrometer, das die ortsauflösende Mikroanalyse in situ direkt am Feststoff ermöglicht. Die Feststoffprobe wird in eine geschlossene Ablationszelle gebracht, die auf einem motorisierten Mikroskoptisch montiert ist. Durch ein UV-durchlässiges Quarzglasfenster an der Oberseite der Ablationszelle wird die Probenoberfläche mit einem energiereichen Laserstrahl beschossen und Probenmaterial im Fokus des Laserstrahls (Energie 1-40 J/cm2, T>20,000 K) abgetragen und teilweise verdampft. Das entstehende Aerosol aus Originalpartikeln, kondensiertem Material, gasförmigen Bestandteilen etc. wird von einem durch die Ablationszelle geleiteten Trägergasstrom (z.B. Helium, Argon, Gasgemische) aufgenommen und in das gekoppelte ICP-MS (oder ICP-OES) transportiert, wo die Ionisierung erfolgt. Die eigentliche Analyse des eingetragenen Aerosols erfolgt wie oben unter ICP-MS beschrieben. Während der Analyse kann die Probenoberfläche mit einem normalen petrographischen Polarisationsmikroskop und Videokamerasystem beobachtet werden. Nach der Datenerfassung mit dem ICP-MS erfolgt die Datenauswertung und -integration mit der Software „GLITTER“ und danach zusätzlich eine Matrix-angepasste Kalibrierung mit externer Spreadsheet-Software. Für die Kalibrierung und Validierung der Ergebnisse werden nano-partikuläre Pulverpresslinge („Nano-pellets“) als Standardreferenzmaterialien hergestellt.

GeoLas Plus Laser Ablation System (Coherent) (in Betrieb seit 2008)


Dieses Bild zeigt den GeoLas PlusDer GeoLas Plus

Dieses Bild zeigt schematisch das Messprinzip vom GeoLas PlusSchematische Darstellung des Messprinzips vom GeoLas Plus

Das System basiert auf einem 193 nm ArF-Excimer COMPex Pro 102 Industrielaser mit max 20 Hz Pulsfrequenz, 10-20 ns Pulslänge und bis zu 40 J cm-2 Energiedichte (Fluence). Das räumliche Energieprofil des entstehenden Laserstrahls wird mit einer aufwändigen Optik (MicroLas beam delivery) homogenisiert, um möglichst ebene und gleichmäßige Ablationskrater mit sehr guter Tiefenkontrolle zu erzeugen. Der homogenisierte Strahl gelangt durch eine Aperturmaske mit variablen Durchmessern und Formen durch ein normales Polarisationsmikroskop mit einem Glas-freien Schwarzschild-Objektiv auf die Probe in der Ablationszelle. Als Carriergas dient Helium (1 L min-1) mit Zugabe von 14 mL Wasserstoff, das kurz vor dem ICP mit Argon (0.8 L min-1) vermischt wird. Typische Kraterdurchmesser sind je nach Anwendung 20 µm -160 µm. Als Ablationszelle verwenden wir meistens die Zwei-Volumen LDHCLAC Zelle aus der Günther Group der ETH Zürich (Fricker et al., 2011; Intern J Mass Spectrom 307 (2011) 39–45). Das LA System kann wahlweise mit dem AGILENT 7900 oder dem ELEMENT XR (oder beiden simultan) gekoppelt werden.

„Zürich“ 2-Volumen-Ablationszelle (LDHCLAC Zelle) bestückt mit „Nano-pellets“ von verschiedenen Gesteinsstandards.Dieses Bild zeigt eine „Zürich“ 2-Volumen-Ablationszelle (LDHCLAC Zelle) bestückt mit (links) NIST 610-614 Mount und Foraminiferen

 

„Zürich“ 2-Volumen-Ablationszelle (LDHCLAC Zelle) bestückt mit (rechts) NIST 610-614 Mount und Foraminiferen, und (links) mit „Nano-pellets“ von verschiedenen Gesteinsstandards.

Ablationskrater in Foraminiferen-Kammern1“ mounts mit MORB Glas-Chips für Mikroanalysen

 

 

Ablationskrater in Foraminiferen-Kammern (links) und 1“ mounts mit MORB Glas-Chips für Mikroanalysen (rechts)


Video zur Laser-Ablation von Foraminiferen

Signalverlauf für verschiedene Isotope während LA-ICP-MS-Messung von Nano-pellet eines Rhyolith Standards (JR-1)Ablationskrater (32 µm) in Nano-pellet von San Carlos Olivin

Signalverlauf für verschiedene Isotope während LA-ICP-MS-Messung von Nano-pellet eines Rhyolith Standards (JR-1) (links) und Ablationskrater (32 µm) in Nano-pellet von San Carlos Olivin (rechts)

 

 

Video zur Laser-Ablation von Foraminiferen